① 請問正己烷溶劑如何檢測
可以用氣相色譜法檢驗,如果沒有色譜儀也可以用蒸餾法,收集沸點在67-69度的流出物。
② 樣品代表性與質量問題
含油氣遠景的水化學場研究,是以大量的水樣化學分析數據為基礎進行的,在第二章里已經敘述過水樣樣品的代表性和選取的原則,不再重復。在這里需要說明的是,雖然各油田都採集了成千上萬的地下水樣,積累了大量的鑽井水化學分析資料,但這些樣品是根據生產部門不同的目的和用途採集的,例如,在鑽井射孔試油中,為觀察洗井情況需要按時間間隔連續取樣,直到水性穩定為止;再如為了解固井質量所取的水樣,此時,不同時間的水樣,其化學成分波動范圍較大;另外,取樣方式和取樣部位也不盡相同,如此等情況,都會造成水分析成果的差異(表6-3)。在實際工作中存在著不加取捨和分析,拿來分析數據就應用的情況,也有的研究者採取平均的簡單作法,表面看起來很「公平、准確」,實際上是一本「糊塗賬」,都是不可取的。表6-3的信息告訴我們,對水樣或水分析結果,必須逐一進行排查,選擇能夠代表某一含水岩系的分析數據,這是確保研究成果質量的第一步,也是重要的一步。
按水文地質調查要求,所取水樣應盡快送實驗室分析(一般不得超過72 h),但在很多情況下,因多種原因,樣品不能及時分析,影響水分析質量和數據的可信度。
我國油田水文地質工作者(包括油田水分析化驗工作者),已經注意到水樣採取和分析化驗的水樣保鮮問題,開發和研製了現場處理、萃取及富集等技術,為油田水研究提供了高質量、能真實反映油氣地質信息的分析化驗結果。這是我國油田水文地質工作者和分析化驗工作者一項開拓性的新成果。在這里我們要特別提到為這項技術做出貢獻的伍大俊、蔡映寶、吳德雲、塗修元、崔秀榮、李貴友等分析化驗的高級工程師。
以水中有機組分為例,概述試劑處理、現場水樣萃取及室內測試流程。
表6-3 水性不穩定時同一樣品不同時間水化學成分對比表
(據張秋,2005)
1)試劑處理。將一定目數的層析硅膠烘乾後,置於玻璃柱子內,將有機試劑(如石油醚、正己烷、環己烷、氯仿等)緩緩滴入。過樣後,置於瓶中,作空白分析測試,符合使用標准者,密封保存待用。
2)現場萃取。根據水分析項目,取一定體積的水樣,置於分液漏斗中,加入一定量的處理後的相關試劑,混溶後,放入振盪器上振盪5min,待澄清後,將有機相收入專用的玻璃瓶中,密封,運回室內分析測試。
3)室內分析。取一定量體積的有機相溶液,經有關儀器(氣相色譜、分光光度儀、液相色譜等)做定性、定量分析。
4)水中可溶氣態烴是取500mL水樣,密封倒置,運回室內先抽頂空氣,進色譜儀測試甲烷及其同系物含量;再將500mL水樣,置於脫氣裝置中,在常溫、負壓條件下,脫出氣體,進色譜儀測試甲烷及其同系物。兩次測試之和為可溶氣態烴總量。
上述現場處理技術,為創建油田水化學成分現場快速分析測試,數據處理與解釋一體化邁出可喜的一步。
③ 正己烷石油類紫外法盲樣濃度偏高
摘要 石油類物質主要是由烴類物質組成的一種復雜混合物,包含少量的氧、氮、硫等元素的烴類衍生物,通常所接觸的石油類物質主要是由碳氫化合物組成。
④ 做水中石油類萃取時,正己烷和石油會不會一起揮發掉影響實驗結果,怎麼驗證一下
不太明白你說的,但萃取都會有脫溶步驟的,會把溶劑脫掉,不會影響產物。石油醚和正己烷都是使用很廣泛的工業溶劑。
⑤ 正己烷是什麼
正己烷,低毒、有微弱的特殊氣味的無色液體,是重要的化工原料和溶劑,廣泛的應用於醫葯、化工分析和化工生產行業。
正己烷常用於:
1、清潔去污劑,用於彩色印刷機、五金電子元件的清潔去污;
2、脫脂和植物油萃取;
3、粘膠配製,用於製鞋、制球;
4、油漆的稀釋劑;
5、許多汽油也含有正己烷。
此外,正己烷還用作石油加工業的催化重整,塑料製造業的丙烯溶劑回收,以及制葯、傢具製造和電器製造等多種行業。
(5)正己烷測石油空白多少內合格擴展閱讀:
正己烷操作注意事項:
1、正己烷因其具高揮發性和高脂溶性,且有蓄積作用和對神經系統的毒性,應為高危害性毒物,工作環境應加強通風排毒,佩戴個人防護用具,防止皮膚直接接觸和呼吸道吸入正己烷。
2、灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。
3、搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。
⑥ 岩石可溶有機物和原油族組分的柱層析分析
方法提要
試樣中的瀝青質餾分用正戊烷或正己烷或石油醚沉澱後,可溶物部分過硅膠-氧化鋁層析柱,採用不同極性的溶劑依次淋洗出飽和烴、芳香烴和非烴餾分。揮發溶劑後,用重量法測定試樣中各餾分的質量分數。
儀器設備
層析柱 內徑 7~10mm,長 400~500mm。
具塞三角燒瓶。
減壓溶劑濃縮儀。
氮吹儀。
稱量瓶。
分析天平 感量 0.1mg。
電熱乾燥箱 室溫~200℃。
高溫爐。
乾燥器。
試劑和材料
正戊烷或正己烷或石油醚 (30~60℃) 分析純,經重蒸及除芳烴處理。
二氯甲烷 分析純。
無水乙醇 分析純。
三氯甲烷 分析純。
層析硅膠 粒徑 0.177~0.149mm,用氯仿抽提至不發熒光,在 140~150℃活化 8h,稍冷卻後置於乾燥器中保存備用。
中性氧化鋁 粒徑 0.149~0.075mm,在高溫爐中於 450℃活化 4h,取出稍冷卻後移入乾燥器中冷卻,保存備用。
脫脂棉 經氯仿抽提至不發熒光。
分析步驟
1) 在 100mL 具塞三角燒瓶中稱取 20~ 50mg (准確至 0.1mg) 岩石可溶有機物或原油試樣 (需事先脫水、除去雜質) ,加入 30mL 正戊烷 (或正己烷、石油醚) 。緩慢搖動,使試樣完全溶解。蓋塞,靜置 12h 以上,使試樣中的瀝青質充分沉澱。
2) 用塞有脫脂棉的玻璃三角漏斗過濾瀝青質,用另一 100mL 具塞三角瓶承接濾液,以正戊烷 (或正己烷、石油醚) 洗滌原三角瓶及脫脂棉至濾液無色為止。
3) 用盡量少的三氯甲烷將稱樣三角瓶、漏斗和脫脂棉上的瀝青質轉移至已恆量的稱量瓶中,得瀝青質餾分溶液。
4) 將濾液轉移至 100mL 圓底燒瓶中,在 40℃ 浴溫下減壓濃縮至 3~ 5mL,備柱層析。
5) 在層析柱 (內徑 60~ 80mm) 底部填塞少量脫脂棉,依次加入 3g 硅膠和 2g 中性氧化鋁,同時輕擊柱壁使其填充均勻。
6) 加入 6mL 正己烷 (或石油醚) 潤濕層析柱,用適當容器承接洗出液。當溶劑接近固定相底部時,將待柱層析的試樣濃縮液轉入層析柱,以每次 5mL 正己烷 (或石油醚)共 6 次淋洗層析柱,用 100mL 三角燒瓶承接飽和烴餾分。
7) 當最後一次加入的正己烷 (或石油醚) 液面接近固定相頂部時,改以每次 5mL 二氯甲烷-正己烷 (或石油醚) 混合溶劑 (2∶ 1 體積比) 共 4 次淋洗層析柱。當第一次加入的混合溶劑進入柱內 3mL (原油試樣 2mL) 時,取下承接飽和烴餾分的三角燒瓶,換上承接芳香烴餾分的三角燒瓶。
8) 當最後一次加入的二氯甲烷-正己烷混合溶劑液面接近固定相頂部時,依次用無水乙醇和三氯甲烷各 10mL 淋洗層析柱。當無水乙醇流進柱內 3mL 時,將承接芳香烴餾分的三角燒瓶換為承接非烴的三角燒瓶,至淋洗完成。
9) 將所得各餾分溶液用 100mL 圓底燒瓶在 40℃ 下減壓濃縮至 1~ 3mL 後,分別轉移至不同的已恆量的稱量瓶中,在 40℃浴溫下用氮吹儀揮發溶劑至凈。
10) 所得各餾分放入乾燥器中。每 30min 稱重一次,至兩次稱量之差不大於 0.0005g為止。
11) 按相同流程和條件進行空白值測試。
按下式計算試樣中各餾分的質量分數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(S,A,N,B)分別表示飽和烴、芳香烴、非烴和瀝青質餾分的質量分數,%;m1為稱量瓶加餾分的質量,g;m2為稱量瓶的質量,g;m3為組分空白值,g;m為試樣質量,g。
所得結果應修約到二位小數。
⑦ 紅外測油儀測定水質中石油類實驗時四氯乙烯該如何驗收
現在都慢慢不用紅外測油儀了,因為紅外測油儀用的萃取劑四氯化碳毒性比較大所以慢慢的在淘汰,都改用熒光法測油儀,而且是攜帶型的,萃取劑用的是正己烷。 紅外測油儀與紅外分光光度計是一樣的只是紅外測油儀操作簡單
⑧ 國標正己烷氣相色譜檢驗方法!!!要詳細一點的!
GBZ/T 160.38-2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集,熱解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標准氣:用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
采樣後,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;於250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標准氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標准系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後,由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標准采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標准采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以採集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標准偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2,也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
⑨ 用正己烷萃取水中多環芳烴空白有檢出是怎麼回事
多環芳烴是弱極性和非極性物質,萃取劑要選弱極性的,比如你選的正己烷-丙酮.提取液通過C18柱後,多環芳烴被富集在柱子上,然後你要選取合適的洗脫液進行洗滌c18柱.洗脫液里富集的是你想要的多環芳烴.這是我的理解.
⑩ 正己烷測試是針對tpe里的什麼成分,是油還是SEBS部分
正己烷測試,是FDA食品級檢測標准21cfr177.2600里的一種檢測項目,該檢測標准專用於檢測橡膠,硅膠,SEBS,SBS等材料。因此,正己烷測試是針對SEBS,不針對油,也不針對PP。