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石油醚透光率一般多少

發布時間: 2024-06-30 18:41:36

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② 紫外光度法

方法提要

石油組成中所含的共軛體系的物質在紫外區有特徵吸收。具苯環的芳烴化合物主要吸收波長位於250~260nm;具共軛雙鍵的化合物主要吸收波長位於215~230nm;一般原油的兩個吸收峰位於225nm和256nm;其他油品如燃料油潤滑油的吸收峰與原油相近,部分油品僅一個吸收峰。經精煉的一些油品如汽油則無吸收。因此在測量中應注意選擇合適的標准,原油和重質油可選256nm;輕質油可選225nm,有條件時可從污染的水體中萃取或從污染源中取得測定的標准物。

本法最低檢測質量為5μg。若取1000mL水樣測定,檢測下限為0.005mg/L。

儀器

紫外分光光度計。

分液漏斗1000mL。

試劑

無水硫酸鈉經400℃乾燥1h,冷卻後貯存於密閉的試劑瓶中。

氯化鈉。

硫酸。

石油醚(沸程60~90℃或30~60℃)石油醚應不含芳烴類雜質。以水為參比,在波長256nm處的透光率應大於85%,否則應純化。

石油醚脫芳烴將60~100目的粗孔微球硅膠和70~120目的中性層析用氧化鋁於150~160℃加熱活化4h,趁熱裝入直徑2.5cm、長75cm的玻璃柱中,硅膠層高60cm,覆蓋5cm氧化鋁層。將石油醚通過該柱,收集流出液於潔凈的試劑瓶中。

石油標准儲備溶液ρ(石油)=1.00mg/mL稱取0.1000g石油標准置於100mL容量瓶中,加石油醚溶解,並稀釋至刻度。

石油標准溶液ρ(石油)=10.00μg/mL將石油標准儲備溶液(1.00mg/mL)用石油醚稀釋而成。

分析步驟

將500~1000mL水樣全部傾入1000mL分液漏斗中,於每升水樣加入5mL(1+1)H2SO4、20gNaCl,搖勻使溶解。用15mL石油醚洗滌采樣瓶,將洗滌液倒入分液漏斗中,充分振搖3min(注意放氣),靜置分層,將水樣放入原采樣瓶中,收集石油醚萃取液於25mL容量瓶中。另取10mL石油醚按上述步驟再萃取一次,合並萃取液於25mL容量瓶中,加石油醚至刻度,搖勻。用無水Na2SO4脫水。

於8支10mL具塞比色管中,分別加入0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.0mL石油標准溶液,用石油醚稀釋至刻度,配製成含石油為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、10.0mg/L的標准系列。於波長256nm處,用1cm石英比色皿,以石油醚為參比,測量樣品管和標准系列的吸光度。

注:每次測量,包括標准溶液配製、萃取樣品和參比溶劑均應使用同批石油醚。

繪制校準曲線,從曲線上查出水樣的石油質量濃度。

按下式計算水樣中石油的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(B)為水樣中石油的質量濃度,mg/L;ρ1為從標准曲線上查得萃取液中石油的質量濃度,mg/L;V1為萃取液定容體積,mL;V為水樣體積,mL。