⑴ 乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做
乙醯二茂鐵重結晶具體步驟：
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：
（1）不與被提純物質起化學反應。
（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。
（3）對雜質溶解非常大或者非常小（前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去）。
（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。
（5）能結出較好的晶體。
（6）無毒或毒性很小，便於操作。
（7）價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑：
取0.1g目標物質於一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻後能析出大量晶體，這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時，都能溶於1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中，冷卻後仍無結晶析出，這種溶劑也不可以使用。
【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現結晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。
【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物，應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色，待溶液稍冷後加入活性炭，煮沸5分鍾左右脫色，然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。
【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時後才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑！！抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。
【六】晶體的乾燥
純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。
【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物，它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑；各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。
【化學性質】性狀：橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點：160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶於水，易溶於苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑
⑵ 重結晶有何作用
重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。
原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。
固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。
(2)怎麼使用石油醚重結晶擴展閱讀
重結晶的注意事項：
（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；
（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面；
在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；
（3）選低沸點的溶劑如乙醚；
（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干；
（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
⑶ 結晶與重結晶的方法是什麼
1、原理：
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。
利用不同物質在同一溶劑中的溶解度的差異，可以對含有雜質的化合物進行純化。所謂雜質是指含量較少的一些物質，它們包括不溶性的機械雜質和可溶性的雜質兩類。在實際操作中是先在加熱情況下使被純化的物質溶於一定量的水中，形成飽和溶液趁熱過濾，除去不溶性機械雜質，然後使濾液冷卻，此時被純化的物質已經是過飽和，從溶液中結晶析出；而對於可溶性雜質來說，遠未達到飽和狀態，仍留在母液中。過濾使晶體與母液分離，便得到較純凈的晶體物質。這種操作過程就叫做重結晶。如果一次結晶達不到純化的目的，可以進行第二次重結晶，有時甚至需要進行多次結晶操作才能得到純凈的化合物。
重結晶純化物質的方法，只適用於那些溶解度隨溫度上升而增大的化合物。對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
2.熱的溶液比冷的溶液容易過濾。溶液的粘度愈大，過濾愈慢，沉澱若呈現膠狀時，必須先加熱一段時間來破壞它，否則它要透過濾紙。
如果溶液中的溶質再溫度下降很易大量結晶析出而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上，這時就要趁熱進行過濾。過濾時可把玻璃漏斗放在銅質的熱漏斗內，熱漏斗內裝有熱水，以維持溶液的溫度。
也可以在過濾前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加熱，然後使用。此法較簡單易行。另外，熱過濾時選用的漏斗的頸部愈短愈好，以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久，因散熱降溫，析出晶體而發生堵塞。
⑷ 三苯甲醇實驗中用95%乙醇和石油醚進行混合溶劑重結晶時如何操作才是正確的
三苯甲醇通常是用石油醚-乙醇混合溶劑進行重結晶。下面是具體的操作步驟：
1.將三苯甲醇溶解在足量的石油醚中，得到一個飽和的三苯甲醇石油醚溶液。嫌旦
2.在攪拌的同時，緩慢滴加備虧適量的95%乙醇，直至三苯甲醇石油醚溶液澄清，停止滴加，繼續攪拌5-10分鍾。
3.將溶液過濾，過濾後得到的固體即為三苯甲醇的初步結晶。
4.將初步結晶收集起來，放在乾燥仿者神器中乾燥，得到乾燥的三苯甲醇。
5.將乾燥的三苯甲醇溶解在少量的石油醚中，得到一個飽和的三苯甲醇石油醚溶液。
6.重復步驟2-4，可得到更純凈的三苯甲醇。
需要注意的是，操作時要注意火源，避免火災發生。另外，化學試劑要避免接觸皮膚和眼睛，操作時要穿戴好防護用品。
⑸ 用石油醚做重結晶實驗，如何選擇石油醚的沸程是30-60，60-90，還是90-120
30－60，60－90的都行吧，我用的是60－90的，結晶後使用油泵抽干溶劑，或者用旋蒸蒸干。
⑹ 結晶 重結晶
結晶與重結晶 1:Kw= s^`S 化合物晶型的差異直接影響其穩定性/吸收的快慢/吸濕性/純度等,
結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。
結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用。 或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑 判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展開呈單一斑點；HPLC或GC分析呈單峰
現代結晶學主要包括以下幾個分支：（1）晶體生成學（crystallogeny）：研究天然及人工晶體的發生、成長和變化的過程與機理，以及控制和影響它們的因素。（2）幾何結晶學（gometrical crystallography）：研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規律性。 （3）晶體結構學（crystallology）：研究晶體內部結構中質點排而的規律性，以及晶體結構的不完善性。 （4）晶體化學（crystallochemistry, 亦稱結晶化學）：研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規律性。（5）晶體物理學（crystallophysics）：研究晶體的各項物理性質及其產生的機理。
我談談我的一些看法：
溶劑方面：是制備結晶的關鍵所在。除上面提到的外，選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度，包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外，盡可能選擇單一溶劑，這樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題，降低成本。升春絕研究時，混合溶劑一般會有更好效果。還有安全，價廉也是考慮因素。
結晶條件：主要指溫度，壓力，是否攪拌等。溫度很重要，一般我們都是低溫冷藏，其實有時還需要高溫保溫！這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素，他對結晶的晶型，結晶的快慢都有影響。
結晶純度判定：都是一般的常規方法。不過都某些產品作的多了，可以憑經驗的，如該樣品經過多次重結晶後，看到應該出現的那種晶型，根據以往檢測結果，其含量應該***不離十了，不信HPLC測去！
另外選擇梯度降溫的條件對晶型和收率影響也較大
還有就是加晶種的時機：晶種加得過早，晶種溶解或產生的晶型一般較細；加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質仍 留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。
關於溶劑的選擇
選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量； ,
3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5．能給出較好的結晶。
在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性森瞎大小及是否易燃吵姿、價格高低等擇優選用。
關於晶體的析出 過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散。
從我的經歷來說，重結晶的溶劑選擇很重要，可是有些化合物經常很難選到合適的重結晶溶液，而且需要重結晶的樣品的量也不能太少，重結晶是對於樣品的損失也是瞞大的，而且象是我最近分得的同分異構的兩個雙黃酮這樣的同分異構體就很難用重結晶的方法分離。如大家有什麼好的建議請告之，此乃一家之言。
今天去做x-ray，才知道什麼是結晶的高手，能將蛋白也能結晶出來，我以前從沒見過。這是我受到做x-ray老師的教導：
單晶樣品的制備很可能是晶體結構分析最重要的階段，因為沒有高質量的衍射數據，許多分析將證明是成問題的，反之，衍射數據不難處理，化在結晶上的努力和時間就很少是一種浪費，涉及晶體的生長有許多文獻，還包括專門的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevier).
結構分析用的晶體生長有許多專著。
結晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進入固態中有規則的位置。初始階段是形成晶核，接著的是在晶面上的沉積，後者可被考慮為流體與晶體間的動力學平衡，當向前速度占支配地位時，晶體就生長，影響平衡的因素：包括晶體表面的化學性質，被結晶物質的濃度，晶體內和晶體周圍介質的性質。晶體的形成是發生在出現臨界大小的晶核以後，此時生成自由能由正值，零變為負值。成核速率隨過飽和度顯著增加，為了限制晶核數量，過飽和度應盡可能的低，過飽和應慢慢到達，一旦到達這種低程度的過飽和以後，就要小心控制，使少數幾顆晶核在准平衡狀態下，慢慢生長。在成核過程中，外部物體，諸如灰塵顆粒，往使得成核過程熱力學上更有利，所以這些顆粒要通過離心分離或過濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數量一種方法。
低分子量的有機、無機化合物晶體生長的方法大概有以下幾種：
1）、單溶劑蒸發
2）、兩元溶劑混和物蒸發
3）、成批結晶
4）、液-液擴散
5）、座滴汽相擴散
6）、改變溫度
7）、凝膠結晶法
8）、升華
9）、固化法
利用兩相溶劑重結晶時，要使你的東西溶於兩相中易揮發的溶劑中，而不溶於可微溶於不易揮發的溶劑中。這樣放在室溫下，讓它慢慢揮發，就可以拿到純物質了，而且還有可能拿到單晶呢！這種 8結晶方法是一種比較好的方法，我經常使用。但一般析晶時間較長，冬天有時放置半個月也無法析出結晶，需嚴格控制兩種溶劑的比例，尤其是易溶溶劑的量，盡量用最少的溶解度較大的溶劑。 這個量作重結晶應該算是比較容易的，重要的是看你從結晶的手法，在重結晶中拿到晶種是非常重要的，尤其是對遇難結晶的化合物，本人是做化學的，不做蛋白質的結晶，就化合物結晶來說，有兩個難點：1.溶劑的選擇，溶劑的選擇對於化合物重結晶的純度和結晶產量都有很大的影響，以前做過甾體的重結晶，較常使用的是甲醇。2.重結晶的手法也很重要，這個需要多加練習，我的導師在這方面實在是不得不佩服，手法非常高明，在長期的結晶中，每個人都有自己的一套方法，這對每個人來說都是一個資本阿。可以這樣說：重結晶技術不能簡單稱之為技術，應該稱之為一門藝術。不過可以建議大家，在20mg以上或者20mg左右的量 均可以用柱層析的方法或者是薄層層析技術加以分離，又是可能損失會大一點，有時並不比重結晶得到的少。
結晶關鍵在於溶劑的選擇，特別是復合溶劑體系。還有就是操作的仔細度。本人有作一次結晶實驗，總是得到粘狀物，很慘。可滴加少許甲醇，立刻就有結晶析出，但仍粘。後來改為緩緩滴加，結晶效果就好了。
兩個方法:
1 將樣品用丙酮溶解,緩慢攪拌,然後用滴管滴加石油醚,當溶液由清亮變為不透亮時,停止滴加,緩慢攪拌過夜,一般能析出結晶. ,
2 樣品加石油醚然後加熱迴流,然後滴加丙酮.當溶液由渾濁變為澄清時,停止滴加,停止加熱,室溫放置. ?
結晶過程的確是一門學問，國內在結晶方面專家首推天津大學化工學院的王靜康院士。關於這方面的理論書籍不少，但是真正具體到每一類物質或每個物質，他們又不完全相同。共性的東西可能是理論上的，具體到每一類化合物的結晶過程的討論可能對大家最有幫助。
溶劑的選擇（單一或復合）、結晶溫度，攪拌速度，攪拌方式，過飽和度的選擇，養晶的時間，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、養晶這些過程中，上述溫度、攪拌速度、時間多少、加入方式和速度還不完全一樣。所以諸多因素疊加在一起，更是覺得難度大。
一般說來，先應該選擇主要的條件，使結晶過程能夠進行下去，得到晶體，然後再優化上述條件。條件成熟後，才能進行中試和生產。如果是進行理論研究可能著重點就不一樣了。
如果是搞應用研究，那麼溶劑相對來說不難選擇，關鍵點在於使用這種溶劑能否找到過飽和點，過飽和點區間是不是好控制。如果過飽和點不好選，或過飽和度不夠，很難析晶，更別提養晶了。這時可能要考慮復合溶媒，調整過飽和區間。所以我認為結晶過程最主要的是析晶過程，這時候各個條件的控制最為重要。控制好析晶過程，結晶過程大概完成60%。
養晶過程相對來說好控制一些，主要是按照優化參數，控制好條件，一般問題不大，放大過程中也基本不會出問題。 如果搞基礎研究，物性還不是很清楚，結晶過程的研究可能花費的時間，精力較大。但一旦把整個過程搞明白，還是很有價值的。 我們所做的一個樣品，基本上找不到重結晶的單一溶劑，如果用復合溶劑，比如說丙酮／乙醚，用適量的丙酮溶解後，緩慢的用滴管加入乙醚，到達一定程度後會有白色的粉末狀的物體析出，但是抽濾後會發現濾紙上留下的是黏稠狀的東西，抽干之後將樣品碾碎也是白色粉末狀物質，同時發現它的液相純度並不高，這樣的情況很正常，只是你所得到的是無序的絮狀沉澱，而不是結晶，沒有晶體原本具備的規則晶形排列，復合溶劑也可以得到晶體，當出現白色絮狀沉澱的時候，再放在水浴上加熱，如果沉澱溶解了，便可放置等待結晶；如果不溶解，再緩慢滴加丙酮，待剛好溶解，即可放置析晶。
溶媒結晶 ：溶媒結晶指的是原料葯最後純化的方法。比如說對於頭孢類原料葯，如果註明溶媒結晶就是指原料葯最後的純化步驟是通過溶解度的差異（比如葯物在同一種溶劑中由於溫差帶來的溶解度變化；或者由於混合溶劑中的溶劑比例改變帶來的極性差異引起的溶解度變化），先將原料葯製成溶液，再調節以上性質使之析出（比如說先將原料葯溶於水，再向其中加入有機溶劑，使得葯物溶解度變小而析出），這樣的純化手段稱之為溶媒結晶。溶媒結晶能夠去除較多的雜質，尤其是結構相似的雜質，對結晶純化原理熟悉的人都可以理解，因為結晶過程中母液里雜質的含量遠高於初始狀態，因此產品純度一般相對於普通純化方法（例如下面的凍干法）要高，同時收率也略低，因此溶媒結晶原料比凍干原料價格高。
凍干法則只是將葯物製成溶液後經過吸附，調節pH等手段處理後製得的水溶液直接凍幹得到產品，其收率較高，但是對於結構類似的雜質去除能力不如溶媒結晶法。所以價格略低。
但是無論溶媒結晶還是其它方法，都只是原料葯的純化手段，不管採取何種手段，最後的產品都得滿足葯用標准，從質量標准上，二者並無差異，這一點你可以去看中國葯典，頭孢類粉針的原料對此不做區分。 `
從本質上講，主要指原料葯在最後純化過程中，從溶媒（可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等等）體系中析出這個過程。雜質留在溶媒體系中，原料葯以晶體形式析出。
但溶媒結晶和凍干工藝雖然都能滿足葯典標准。但他們在質量上有差異，申報資料中必須明確。具體體現在1、溶媒結晶得到的是晶體，具有雙折射和消光位現象；凍干工藝得到的基本沒有，或只有一部分有，不明顯，說明它不是晶體或只有部分晶體。2、兩種工藝得到的產品的純度有差別。3、他們的穩定性有差別。具體表現在有效期上可能有差別，因為一個是晶體，一個不是晶體。4、葯典在溶媒結晶和凍干產品的質量標准上有區分，如頭孢哌酮，雙折射，消光位等。所以正因為質量有差異，國家定價也有所不同。招標過程中這點標的很清楚，溶媒工藝價格可以高於凍干工藝。