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怎麼調節石油醚酸鹼度

發布時間: 2025-01-31 03:16:14

① 用石油醚脫脂,按常規應該怎樣用

石油醚和研磨液混合搖勻後靜置或10000g離心5-10分鍾。酸化液一般用TCA(三氯乙酸)Na2SO4用蒸餾水配製濃度為60%,用的時候按2:1加。

② 丁二酸二乙酯合成環己二酮的路線

1、根據查詢中國化學網顯示:合成路線為:首先向反應釜中加入配製好的乙醇鈉,再加入乙醚及丁二酸二乙酯,於水溶迴流3天,回收乙醚。
2、其次冷至室溫,加入10%的稀硫酸調至酸鹼度=2,將結晶濾出,用水洗後,乾燥得丁二醯丁二酸二乙酯粗品。
3、然後將粗品用乙醇重結晶(熔點127-129攝氏度)而得純品。
4、然後將丁二醯丁二酸二乙酯放回燒瓶內,加入濃硫酸、水、乙醇的混合物,在油溶迴流5天,冷卻,用氨水中和至酸鹼度=8。
5、然後再用氯仿提取4次,回收氯仿即得粗品。
6、最後將粗品進行減壓蒸餾,將餾出物倒入冷的石油醚中,過濾,晾乾,即為環己二酮產品。

③ 黃酮類化合物分離依據有

黃酮類化合物的分離依據主要包括以下幾個方面:極性差異,酸鹼性差異,分子量大小差異,結構差異,功能基團差異。

1、極性差異;黃酮類化合物在結構上有一定的共性,如都具有酚羥基和黃酮母核。然而,不同黃酮類化合物在分子中的取代基種類和數量有所不同,因此其極性也會有所不同。在分離過程中,可以利用黃酮類化合物之間的極性差異,採用不同的溶劑進行萃取分離。例如,可以採用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等不同極性的溶劑進行逐步萃取,從而得到不同極性的黃酮類化合物。

3、分子量大小差異;黃酮類化合物的分子量大小也有所不同,可以利用這一差異進行分離。例如,可以採用凝膠色譜法,利用分子篩對不同分子量的黃酮類化合物進行分離。分子量較小的黃酮類化合物會先被洗脫下來,而分子量較大的黃酮類化合物則後被洗脫下來。

4、結構差異;黃酮類化合物在結構上的差異也是分離的依據之一。例如,可以採用高效液相色譜法,根據不同黃酮類化合物在色譜柱上的保留時間不同實現分離。此外,也可以採用質譜、核磁共振等波譜技術對黃酮類化合物的結構進行分析,從而實現對不同結構黃酮類化合物的分離。

5、功能基團差異;黃酮類化合物分子中具有不同的功能基團,如羥基、甲氧基、羧基等。這些功能基團的存在和數量會影響黃酮類化合物的性質和行為,因此也可以利用這一差異進行分離。例如,可以採用離子交換色譜法,利用不同的功能基團與離子交換樹脂之間的相互作用力不同實現分離。

黃酮類化合物的分離的注意事項

黃酮類化合物一般存在於植物提取物中,因此在分離前需要對樣品進行適當的處理。一般來說,可以採用有機溶劑提取、大孔樹脂吸附、凝膠色譜等方法對樣品進行初步分離和純化,以提高黃酮類化合物的純度和分離效率。

流動相是分離過程中的關鍵因素之一,需要根據黃酮類化合物的性質選擇合適的流動相。一般來說,可以採用不同比例的有機溶劑和水作為流動相,以實現對黃酮類化合物的有效分離。在選擇流動相時,需要考慮黃酮類化合物的極性、酸鹼性、溶解度等因素。