⑴ 如何用紅外測油儀測量飲食業油煙的測量方法
EP900紅外分光測油儀符合國標「HJ637-2018水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法」。
本方法依據標准GB 18483-2001附錄A執行。
⑵ 《水質 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)實驗室資質認定方法論證報告
《水質 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)方法概述及實驗室資質認定方法論證報告
使用四氯乙烯萃取水中油類物質,測定總萃取物,通過硅酸鎂吸附脫除動植物油等極性物質,測定石油類。總萃取物和石油類含量由特定波數的光譜吸光度計算得出。動植物油含量通過總萃取物與石油類含量相減計算。本方法適用於工業廢水和生活污水中的石油類和動植物油類測定。
儀器與試劑:紅外分光光度計(需提供檢定證書,確保證書有效期內使用),四氯乙烯(光譜純),1000mg/L石油類標准溶液。
四氯乙烯合格性檢驗:以乾燥4cm空石英比色皿為參比,在2800 cm-1~3100 cm-1之間使用4 cm石英比色皿測定四氯乙烯,吸光度應在規定范圍內。結果顯示四氯乙烯測試合格。
方法驗證報告包括校正系數檢驗、方法檢出限測試、精密度和准確度測試。校正系數檢驗通過測定正十六烷、異辛烷、苯標准溶液,計算得出校正系數。方法檢出限測試表明檢出限為0.06mg/L。精密度和准確度測試通過多次實驗,結果顯示相對標准偏差在0.8%~13%,加標回收率在75%~138%范圍內。
實際樣品分析包括水樣預處理、繪制校準曲線、數據處理和計算。樣品處理後進行分光分析,使用外標法繪制校準曲線,計算樣品濃度。實驗結果顯示,樣品濃度單位為mg/L,濃度范圍從5mg/L至100mg/L,相關系數在3個9以上。
報告由編寫、審核和批准人簽名確認,日期標注。
⑶ 廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量。
紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失。又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步。
二.方法的適用范圍及排放標准
重量法(CJ/T51-2004)只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄。而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同。排放標准見下表1。
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
三.萃取溶劑
重量法萃取時使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程為30℃-60℃,極易揮發,易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用,這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對於油類是一種優良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點為76.5℃,其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高,有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時,應將多瓶四氯化碳混和後使用,以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長期使用會影響操作者的身體健康,吸入過量會引起中毒,因此必須在通風良好的環境下操作。
四.操作過程
重量法測定樣品時,操作時間長,方法繁瑣,對於油含量很低的樣品測定誤差大,但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時,簡便快速,方法成熟,而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀,其操作簡單,分析效率高,精度也相當高。
五.檢出限
重量法的檢出限為5mg/L,小於5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L,對於油含量很小的樣品其測定結果也准確可靠,這是紅外光度法最顯著的優點。
六.准確度
對於重量法(CJ/T51-2004),目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對於紅外光度法,可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研製的礦物油標准,通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。
以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定,測定結果見表2,表3。
表2 回收率測定
測定次序 1
2
3
4
5
標准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
測定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
實驗結果表明,用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。
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⑷ 非鹵代烴類 (含石油烴) (Non-halogenated Hydrocarbons) 的測定
85.2.6.1 土壤中礦物油的測定 (5 分子篩吸附法)
方法提要
在提取非鹵代烴類過程中可能有少量土壤有機酸、腐殖酸、脂肪酸、油脂等一起被萃取出來,為了除去這些干擾物質,採用 5A 分子篩吸附法。根據礦物油在近紅外區(3.4μm) 有特徵峰,從而可以進行定量分析。
儀器和裝置
萬分之一天平。
紅外分光光度計。
5 分子篩 (MS) 。
試劑
四氯化碳 (AR) (重蒸餾) 。
無水硫酸鈉 (AR) 。
標准油的制備 在萬分之一分析天平上精確稱取 20 號重柴油 0.5000g,以四氯化碳溶於 250mL 容量瓶中,此液含油 20mg/mL 的標准儲備液。
分析步驟
1) 稱取土樣約 25g (視土壤含油量而定) 於 125mL 磨口三角瓶中,加鹽酸調節 pH值至 3 以下,加入 30mL 四氯化碳,加蓋輕輕旋轉搖動 1~2min,放置過夜。翌日在 70 水浴上熱浸 1h,將上清液濾入三角瓶中,再在熱水浴上分別用 10mL 四氯化碳浸提土壤 2次,每次 0.5hr,合並濾液,加入 10g 無水硫酸鈉,每隔 10min 搖動一次,0.5h 後過濾於50mL 容量瓶中,再加入 5g 5 分子篩,每 15min 搖動一次,1h 後過濾。在測定時將其到入 1cm 厚的石英槽中,用四氯化碳為參比溶液,在紅外分光光度計上,於 3.4μm 波長處測定吸光度。以 3.4μm 處吸光強度 (峰高) 按基線法在記錄紙上量出相應峰高值,由校準曲線查出其相應含量。
2) 校 准 曲 線。吸 取標准 油 儲 備 液 0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL (此 液 各 為 0.20mg / mL、0.40mg / mL、0.60mg / mL、0.80mg / mL、1.00mg / mL、1.20mg / mL) ,用四氯化碳定容於 10mL 容量瓶中,然後在紅外分光光度計上進行測定,記錄各點於 3.4μm 處的吸光強度。以吸光強度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制校準曲線圖。
3) 結果計算。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
85.2.6.2 非鹵代有機物的氣相色譜法分析
參見第 82章 82.22 氣相色譜分析方法。
本節編寫人: 饒竹 (國家地質實驗測試中心) 。
⑸ 水中的油含量怎樣分析
油份的測定 一 重量法 1 方法提要 當水樣中加入凝聚劑—硫酸鋁時,擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉澱,便將水中微量油也聚集沉澱,經加酸酸化,又可將沉澱溶解,並通過在有機溶劑中的萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中,將有機溶劑蒸發至干,殘留的便是水中的油,通過稱重即可求出水中的油含量。 此法採用四氯化碳作有機溶劑,這樣可以避免在蒸發過程中發生爆炸等事故。 2 儀器與試劑 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取樣瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸發皿。 2.4 30%硫酸鋁溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%無水碳酸鈉溶液。 2.6 濃硫酸(密度為1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 測定方法 3.1 開大被測水樣流量,取5000~10000ml水樣。取完後立即加入5~10ml硫酸鋁溶液(每升加1ml計算),搖勻,立即加入5~10ml碳酸鈉溶液,充分搖勻中分散的油粒凝聚沉澱,靜置12h以上,充分沉澱至瓶底,然後用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時小心移動膠皮管,盡量使大部分澄清液被吸走,但也不致於將沉澱物帶走,在剩下的沉澱物中加入若干滴濃硫酸使沉澱溶解,並將此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶壁上沾有油漬,將四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。 3.3 充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢後,將底層四氯化碳用一張乾的無灰濾紙過濾,將過濾後的四氯化碳液移入一個100~200ml已恆重的蒸發皿內,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾紙,將清洗液一起加入已恆重的蒸發皿內。 3.4 將蒸發皿放入在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干,然後放在110±5℃的恆溫箱內。烘乾2小時後在乾燥器內冷卻,並稱至恆重。 3.5 另取110ml四氯化碳於另一個恆重的蒸發皿中,按a、b、c、d的操作步驟作作空白試驗。若四氯化碳質量較好,可以不作空白試驗。 水樣中含油量(y)按下式計算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——測定水樣時蒸發皿的重,g; ——蒸發皿與水樣含油量的重,g; ——測定空白時蒸發皿重,g; ——蒸發皿與空白試驗的總重量,g; ——水樣的體積,ml。 4 注意事項 4.1 分液漏斗的活塞不要塗凡士林。 4.2 如取水樣內混有較多的微粒雜質,則在四氯化碳萃取後,水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層,但仍可以用乾的濾紙過濾。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳 通過濾紙時不影響測試結果。 4.3 四氯化碳對人體有害,在操作時應盡量避免吸入,蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。 二 儀器測定法 所用儀器: 紅外油分析儀。博科
⑹ HJ 637-2018水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法
2018年10月10日,生態環境部發布並自2019年1月1日起實施新的水質檢測標准,即《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)。該標准旨在遵循《環境保護法》和《水污染防治法》,保護環境並確保人體健康,規范石油類和動植物油類在工業廢水和生活污水中的測定方法。
新標准修訂了原《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2012),主要變化包括:擴展了適用范圍至工業廢水和生活污水,將「總油」更名為「油類」,並改用四氯乙烯作為萃取劑。原標准自此廢止,新標准由生態環境部生態環境監測司和法規與標准司組織制定,由廣東省環境監測中心負責起草,廣州市、清遠市、肇慶市、湖南省、廣東省水文水資源監測中心和濟南市環境監測中心站參與驗證。
在實驗過程中,需注意四氯乙烯對人體健康的潛在危害,必須在通風環境中操作,並佩戴防護設備。標准規定了紅外分光光度法的詳細步驟,包括樣品採集、保存、制備,以及檢測過程中使用的各種試劑和設備,如紅外測油儀、水平振盪器等。同時,標准指出了校準過程,涉及標准溶液的配製和吸光度測量,以及校正系數的計算。
對於樣品測定,提供了石油類和動植物油類的獨立測定步驟,以及空白試驗和質量保證措施,包括四氯乙烯品質控制、校準檢驗和廢物處理。注意事項包括四氯乙烯的混合使用和器皿處理,以及對高濃度動植物油廢水的特殊處理要求。