⑴ 簡述冷凍乾燥的三個階段
由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。
1、保持預凍溫度
在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的葯品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥。在整個升華階段，葯品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在葯品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）。
如果預凍溫度不夠低，則葯品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物葯品，會降低其凍干後的成活率。
2、關注升華吸熱
在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對葯品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低，致使葯品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；
如果對葯品加熱過多，葯品的升華速率固然會提高，但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升，使葯品可能出現局部甚至全部熔化，引起葯品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。
3、自動化控制
為了獲得良好的凍干葯品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。
如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。
此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干葯品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證葯品符合質量要求。
(1)冷凍乾燥之前產品預凍要凍多久擴展閱讀：
真空冷凍乾燥基本原理：
與其它乾燥方法一樣，要維持升華乾燥的不斷進行，必須滿足兩個基本條件，即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段，如果物料溫度相對較高，升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。
但隨著升華的進行，物料溫度很快就降到與乾燥室蒸汽分壓相平衡的溫度，此時，若沒有外界供熱，升華乾燥便停止進行。在外界供熱的情況下，升華所生成的蒸汽如果不及時排除，蒸汽分壓就會升高，物料溫度也隨之升高，當達到物料的凍結點時，物料中的冰晶就會融化，冷凍乾燥也就無法進行了。
供給熱量的過程是一個傳熱過程，排除蒸汽的過程是一個傳質的過程，因此，升華乾燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。
自然界中所發生的任何過程都有驅動力，升華乾燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差，而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器（或冷阱）之間的蒸汽分壓差。溫差愈大，傳熱速率愈快；蒸汽分壓差愈大，傳質（即蒸汽排除）速率愈快。
凍干時，既要保持產品的優良品質，又要取得較快的乾燥速率。升華所需要的潛熱必須由熱源通過外界傳熱過程傳送到被乾燥物料的表面，然後再通過內部傳熱過程傳送到物料內冰升華的實際發生處。所產生的水蒸氣必須通過內部傳質過程到達物料的表面，再通過外部傳質過程轉移到蒸汽捕集器（冷阱）中。
任何一個過程或幾個過程一起都可能成為乾燥過程的「瓶頸」，它取決於凍干設備的設計、操作條件以及被乾燥物料的特徵。只有同時提高傳熱、傳質效率，增加單位體積凍干物料的表面積，才能取得更快的乾燥速率。
水有固態、液態、氣態三種態相。根據熱力學中的相平衡理論，隨壓力的降低，水的冰點變化不大，而沸點卻越來越低，向冰點靠近。
當壓力降到一定的真空度時，水的沸點和冰點重合，冰就可以不經液態而直接汽化為氣體，這一過程稱為升華。食品的真空冷凍乾燥，就是在水的三相點以下，即在低溫低壓條件下，使食品中凍結的水分升華而脫去。
⑵ 鮮品葯材冷凍乾燥要預凍多久
不同的葯材肯定需要的時間就不同，中葯材買賣通上有很多葯材
⑶ 高速離心的菌種,預凍好後,冷凍乾燥完畢大概需要多長時間
我是做葯品凍乾的，不知道生物製品的凍干與葯品的凍干有沒有區什麼不同。
我簡單說一下一般葯品的凍干吧：
1。由於冷凍乾燥製品的成本比較高，所以它一般用於處理熱敏性的葯物，如蛋白類，輔酶類，或是天然動植物提取葯物等，也用於凍干菌種以利於保藏。
2.每種凍干製品的生產周期都是不一樣的，三個階段：預凍，升華乾燥，解析乾燥，所用的總時間以及每個階段分別需要的時間都需要由凍干曲線確定。而凍干曲線是由多次實驗和長期實踐的經驗確定的。
3.由於凍干製品的有效成分含量一般很低，所以為避免凍干過程中製品飛逸而得不到所需成分，一般要在配製過程中添加賦形劑以確保得到可用成品。對於低溫也易失活的成分還要淺添加保護劑。對於菌種來說可能會添加一些成分不可控的保護劑，如脫脂奶，甘油等。
4,這個可能才是你想要的：是可以用肉眼觀察到凍干情況的，如果看到凍結的痕跡在瓶底消失，那麼就可以升溫進入解析乾燥階段。簡單說就是，在預凍時你會看到製品是凍成了一塊冰，而開始升華後你就會觀察到製品由於有斷在抽真空冰的痕跡在不斷下降，而只留下製品的凍干骨架。
當然，觀察這個現象和製品的顏色由很大關系，如果製品顏色是純白的，那麼有仔細觀察是很難觀察到的，而如果製品的顏色較深則會很明顯的觀察到。所以，建議如果有條件的話，先把一支製品染上顏色用來做標記物。
以上是個人看法，難免會有疏漏之處，歡迎指出，並非常樂於與您共同討論。
唉，為什麼我問的凍乾的問題沒有人能幫我解答呢？？？？
以上均系本人原創，如有轉載請註明出處。
⑷ 冷凍乾燥前樣品要放超低溫冰箱嗎
冷凍乾燥的樣品放低溫冰箱只是前期預凍的過程，也可以選擇用凍干機（冷凍乾燥機）預凍，這樣還節省了低溫冰箱的成本，以及不會產生物料移動位置過程中的溶化，以上由欣諭凍干技術提供解答，希望給到幫助
⑸ 凍干機的預凍時間一般多久
首先看物料結晶點，以及物料的量多少：
其次根據凍干機冷井的預凍溫度，火鶴低溫冰箱的溫度，就拿上海欣諭的凍干機有一款最小的XY-FD-1來舉例吧：冷井溫度-55度，常規水溶液，預凍3小時左右就可以開始真空乾燥了。
⑹ 冷凍乾燥分為哪幾個階段
真空冷凍乾燥的前處理
對於不同的待干物料，前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜，有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛生的產品，對冷凍乾燥設備進行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：
（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態的或汽化的化學物質來處理設備或材料，常用消毒劑有：環氧乙烷、甲醛、環氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內脂。
（2）加熱殺菌法干加熱：利用氧化方法殺死細菌，實際上大部分是焚化了；直接蒸汽加熱：採用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續時間至少30分鍾。為了防止蒸汽加熱不到死角現象的出現，在通入蒸汽前應將整個系統抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內噴霧，經過24小時後用消毒布擦乾；負壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍干箱和整個系統抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑，使容器保持在熱狀態下2小時。
（3）輻射殺菌法紫外線輻射：採用低壓汞放電燈作為輻射源，產生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌，這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的，使用時要特別注意防護；X射線：高壓下產生的X射線具有很強的滲透力，可用來消毒食品和葯品，它對各種微生物都具有殺傷作用，但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用。
二、真空冷凍乾燥的預凍
預凍就是將物料中的自由水固化，從而確保乾燥後的產品與乾燥前有相同的形態，防止真空乾燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化的發生，減少因真空乾燥後溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。預凍對凍干產品的質量起著至關重要的作用，因此必須滿足以下兩項基本要求：適當的降溫速率。降溫速率過快，細胞外溶液開始結冰時，細胞內部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面，從而使細胞內部溶液過冷，形成胞內冰；降溫速率過慢，使細胞過度脫水，嚴重皺縮，細胞在不太低的溫度下，在高濃度的溶液中經歷的時間過長，從而導致細胞損傷，甚至死亡。降溫速率取決於冷源的溫度、樣品數量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環境之間的傳熱等。人們經過多年的探索，發現針對不同的細胞和不同的保護劑，存在著各不相同的zui佳冷。
三、乾燥
物料的乾燥階段一般分為兩個階段，升華乾燥階段和解析乾燥階段。
（1）升華乾燥階段
升華乾燥階段也稱*階段乾燥，將凍結後的產品臵於密閉的真空容器中加熱，使冰晶升華成水蒸汽逸出，從而使產品脫水乾燥。乾燥是由外表面逐步向內推移的，冰晶升華後殘留下的空隙就變成爾後升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，*階段的乾燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。但在乾燥過程中，應該始終保持物料中的未乾燥部分為凍結狀態。若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物料的凍結層溫度低於其共晶點溫度。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度，所謂崩解溫度就是某些已乾的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性發生類似崩潰的現象，失去疏鬆多孔的性質而使干製品發粘、比重增加、顏色加深等。干製品發生崩解以後影響凍干層中出來的水蒸汽的通過，導致產部分融化。為了提高凍干層的導熱系數，乾燥室內壓力越高越好，但乾燥室內壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出，造成升華界面溫度過高，凍結層融化和乾燥層崩解。綜合考慮，一般將乾燥室內壓力控制在13~150Pa之間。
（2）解吸乾燥階段
解吸乾燥階段也稱為第二階段乾燥。在*階段乾燥結束之後，在乾燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水，這些水是未被凍結的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產生與水溶液相同的推移性和反應性。因此，為了改善產品的貯存穩定性，延長其保存期，需要除去這些水分。
四、後處理
凍干後的產品不僅含水量低，而且疏鬆多孔，因而吸濕性強，再加上物料表面積相對增大，易受氧化影響，為便於保存，後處理不容忽視。後處理容為封裝和儲藏。產品不同，包裝方法也不同。對於生物製品，凍干結束後要向箱內充入無菌的乾燥空氣，然後在無菌室內將容器封口，或在凍干結束後在凍干箱內真空加塞或包裝。
⑺ 採用冷凍乾燥工藝制備注射用美洛西林鈉，凍干時用什麼做支撐劑葯液濃度為多少預凍多久凍干多久
賦型劑可以是甘露醇、右旋糖酐、乳糖等，濃度在4%~25%之間為宜，最佳濃度在10%~15%，這是凍干較適宜的濃度。預凍和凍干時間要看裝葯量。預凍，當溫度到達預定最低溫後還需在此溫度下保持1～2小時。凍干速度大約為1mm/h
⑻ 樣品冷凍乾燥放負八十冰箱預凍多久
看樣品數量，少的話0.5～1小時可以了，太多需要更長時間。
⑼ 凍干技術的預凍
產品在進行冷凍乾燥時，需要裝入適宜的容器，然後進行預先凍結，才能進行升華乾燥。預凍過程不僅昰為了保護物質的主要性能不變；而且要獲得凍結後產品有合理的結構以利於水分的升華；還要有恰當的裝量，以便日後的應用。
產品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式。散裝可以採用金屬盤，飯盒或玻璃器皿；瓶裝採用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血漿瓶。疫苗瓶和青黴素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、長安瓿和圓安瓿等；這些需根據產品的日後使用情況來決定，瓶子還需配上合適的膠塞。
表二十二 一些物質的共熔點（℃）
物質 共熔點
0.85%氯化鈉溶液 -22
10%蔗糖溶液 -26
40%蔗糖溶液 -33
10%葡萄糖溶液 -27
2%明膠、10%葡萄糖溶液 -32
2%明膠、10%蔗糖溶液 -19
10%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液 -36
脫脂牛奶 -26
馬血清 -35
各種容器在分裝之前要求清洗干凈並進行滅菌處理。
需要凍乾的產品需配製成一定濃度的液體，為了能保證乾燥後有一定的形狀，物質含量在10~15%之間最佳。
產品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利於升華，產品厚度大不利於升華。一般分裝厚度不大於10mm。有些產品需用大瓶。並凍干較大量的產品時，可以採用旋凍的方法凍成殼狀，或傾斜容器凍成斜面，以增大表面積，減小厚度。
產品的預凍方法有凍干箱內預凍法和箱外預凍法。
箱內預凍法是直接把產品放置在凍干機凍干箱內的多層擱板上，由凍干機的冷凍機來進行冷凍。大量的小瓶和安瓿進行凍干時為了進箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內，再裝進箱子。為了改進熱傳遞，有些金屬盤製成可分離式，進箱時把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對於不可抽低的盤子要求盤底平整，以獲得產品的均一性。採用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好後加上導熱用的金屬架或塊後再進行冷凍。
箱外預凍有二種方法。有些小型凍干機沒有進行預凍產品的裝置。只能利用低溫冰箱或酒精加乾冰來進行預凍。另一種是專用的旋凍器，它可把大瓶的產品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構。然後再進入凍干箱內。
還有一種特殊的離心式預凍法，離心式凍干機就採用此法。利用在真空下液體迅速蒸發，吸收本身的熱量而凍結。旋轉的離心力防止產品中的氣體溢出，使產品能「平靜地」凍結成一定的形狀。
轉速一般為800轉/分左右。
冷凍會對細胞和生命體產生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的。尚無統一的理論，
但一般認為主要是由機械效應和溶質效應引起。
生物物質的冷凍過程首先是從純水結冰開始，冰晶的生長逐步造成電解質的濃縮。隨後是低共熔混合物凝固。最後全部變為固體。
機械效應是細胞內外冰晶生長而產生的機械力量引起的。特別是對於有細胞膜的生命體影像較大。一般冰晶越大，細胞膜越易破裂，從而造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的機械損傷也較小。
緩慢冷凍產生的冰晶較大，快速冷凍產生的冰晶較小；就此而言。快速冷凍對細胞的影響較小。緩慢冷凍容易引起細胞的死亡。
溶質效應是由於水的凍結使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質的濃度增加，蛋白質對電解質是較敏感的。電解質濃度的增加引起蛋白質的變性，而使細胞死亡；另外電解質濃度的增加會使細胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高。上述原因引起的破壞也越厲害。溶質效應在某一溫度范圍最為明顯。這個溫度范圍在水的冰點和該液體的全部固化溫度之間。若能以較高的速度越過這一溫度范圍，溶質效應所產生的效果就能大大減弱。
另外冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上也影響乾燥的速率和乾燥後產品的溶解速度。大的冰晶容易升華，小的冰晶不利於升華；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、乾燥後越能反映產品的原來結構。
綜上所述，需要有一個最優的冷卻速率。以得到最高的細胞存活率，最好的產品物理性狀和溶解速度。當然提高存活率與在產品中加入抗低溫劑（保護劑之一）還有很大的關系。列如甘油、二甲亞碸、糖類等。這些抗低溫物質能幫助產品擴大最優冷卻速率的范圍，以便使更多的細胞存活下來。
為了獲的不同的降溫速度。就要採取不同的預凍方法；列如有時需裝箱之後才開始凍干箱的降溫，有時需讓機器預先降到低溫，再將產品裝入凍干箱內。
預凍的目的也是為了固定產品，以便在真空下進行升華。如果沒有凍實。則抽真空時產品會冒出瓶外來，沒有一定的形狀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間，而且對某些產品還會降低存活率。
因此預凍之前應確定三個數據。其一是預凍的速率，應根據產品不同而試驗出一個最優冷凍速率。其二是預凍的最低溫度，應根據改產品的共熔點來決定，預凍的最低溫度應低於共熔點的溫度。其三是預凍的時間，根據機器的情況來決定，保證抽真空之前所有產品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外，凍干箱的每一板層之間，每一板層的各部分之間溫差越小，則預凍的時間可以相應縮短，一般產品的溫度達到預凍最低溫度之後1－2小時即可開始抽真空升華。
⑽ 凍乾粉放凍干機上要凍多長時間才可以收請問凍干後瓶壁有結晶體出現，久了就會萎縮，什麼原因
摘要 凍干機凍干過程主要包括低溫預凍和真空冷凍乾燥兩部分，乾燥過程其實就是水的物態變化和移動的過程，這種變化和移動發生在低溫低壓下，所以叫冷凍乾燥（也叫凍干，英文簡稱FD）所以凍干機真空冷凍乾燥需要多長時間，一般凍干多久呢？因凍干機真空冷凍乾燥的整個過程都是在真空低溫低壓環境下進行，能有效是的凍干產品的熱敏性成分保留，因此冷凍乾燥一次一般需要24小時左右，具體凍干產品也有所不同，凍干蔬果脆一般十幾個小時，如果是結晶點低的生物製品，一般需要三十幾個小時。