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重量法测石油为什么要过滤

发布时间: 2023-09-14 11:47:11

1. 石油产品的机械杂质怎样分析

1. 按照GB/T 511-2010表1的要求将混合好的试样加入烧杯内并称量,并用加热溶剂按比例稀释。

2. 将恒重好的滤纸放在玻璃漏斗中。趁热过滤试样溶液。溶液沿着玻璃棒流入漏斗,过滤时溶液高度不应超过滤纸的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油冲洗后倒入滤纸,粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动,并用加热的溶剂油冲洗到滤纸或微孔玻璃过滤器上。重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上,蒸发之后不在留下油斑为止。

3. 若试样含水较难过滤时,将试样溶液静止10min-20min,然后将烧杯内沉降物上层的溶剂油溶液小心地倒入漏斗内,再进行过滤,烧杯中的残渣要用乙醇-乙醚混合溶剂和热的溶剂油彻底冲洗到滤纸内。

4. 在测定难于过滤的试样时,可以使用减压吸滤,并开启漏斗加热浴套。

5. 在过滤结束后,对带有沉淀物的滤纸,用装有不超过40℃溶剂油的洗瓶进行清洗,直至滤纸上不再留有试样痕迹,而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止。

6. 在测定石油、添加剂和带添加剂润滑油的机械杂质时,允许使用热蒸馏水冲洗残渣。对带有沉淀物的滤纸用溶剂冲洗后,在空气中干燥10min~15min,然后用200mL~300mL加热到80℃的蒸馏水冲洗。

7. 带有沉淀物的滤纸冲洗完毕后,将带有沉淀物的滤纸放入过滤前所对应的称量瓶中,将敞口称量瓶放在105℃±2℃的烘箱内干燥不少于45min。然后放在干燥器中冷却30min(称量瓶的瓶盖应盖上),进行称量,称准至0.0002g。重复干燥(第二次干燥只需30min)及称量的操作,直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。

8. 试样的机械杂质含量 %(质量分数)按下式计算:

式中:

m1---- 滤纸和称量瓶的质量(g)

m2---- 带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量(g)

m3---- 空白试验过滤前滤纸和称量瓶的质量(g)

m4---- 空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量(g)

m ---- 试样的质量(g)

9. 上述所有溶剂预热的部分可使用烧杯加热浴套进行预热,温度可在室温~85℃任意设置。手工录入各个重量数值后,点击计算,仪器自动完成计算过程,自动保存,如已选择自动打印,同时将打印测试结果。

RJZ-3型机械杂质测定仪是按照GB/T 511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》设计和制造的。适用于测定石油产品中的各种烃、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质含量。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研部门。

内置无油免维护真空泵,双路溶剂油预热系统,一台仪器主机完成所有功能,无需外接真空泵和水浴锅。四路独立控温,双路独立抽滤,节能环保。

2. 水中的油含量怎样分析

油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量油也聚集沉淀,经加酸酸化,又可将沉淀溶解,并通过在有机溶剂中的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留的便是水中的油,通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量,取5000~10000ml水样。取完后立即加入5~10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算),摇匀,立即加入5~10ml碳酸钠溶液,充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清液被吸走,但也不致于将沉淀物带走,在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶壁上沾有油渍,将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳液移入一个100~200ml已恒重的蒸发皿内,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸,将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却,并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中,按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好,可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——测定水样时蒸发皿的重,g;  ——蒸发皿与水样含油量的重,g;  ——测定空白时蒸发皿重,g;  ——蒸发皿与空白试验的总重量,g;  ——水样的体积,ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层,但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害,在操作时应尽量避免吸入,蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器: 红外油分析仪。博科

3. 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件

一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。

二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。

表1排放标准

排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)

CJ 3082-1999
油脂
100

矿物油类
20

GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准

石油类
10
10
30

动植物油
20
20
100

三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。

四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。

五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显着的优点。

六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。

表2 回收率测定

测定次序 1
2
3
4
5

标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5

测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6

回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8

实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。

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4. 如何检测水中的石油含量

重量法
原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
仪器
1.分析天平。
2.恒温箱。
3.恒温水浴锅。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直径11cm中速定性滤纸。
试剂
1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
3.1+1硫酸。
4.氯化钠。
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
计算:(W1-W2)*10的六次方/V
出来的单位是mg/L。
式中:W1——烧杯加油总重量(g);
W2——烧杯重量(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。

这是最便宜的方法了,在一般实验室中都能实现。其它的红外、紫外都要仪器了,老贵的。