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同类产品哪个好用 2025-02-02 09:34:05

正己烷测石油空白多少内合格

发布时间: 2022-04-18 02:48:00

① 请问正己烷溶剂如何检测

可以用气相色谱法检验,如果没有色谱仪也可以用蒸馏法,收集沸点在67-69度的流出物。

② 样品代表性与质量问题

含油气远景的水化学场研究,是以大量的水样化学分析数据为基础进行的,在第二章里已经叙述过水样样品的代表性和选取的原则,不再重复。在这里需要说明的是,虽然各油田都采集了成千上万的地下水样,积累了大量的钻井水化学分析资料,但这些样品是根据生产部门不同的目的和用途采集的,例如,在钻井射孔试油中,为观察洗井情况需要按时间间隔连续取样,直到水性稳定为止;再如为了解固井质量所取的水样,此时,不同时间的水样,其化学成分波动范围较大;另外,取样方式和取样部位也不尽相同,如此等情况,都会造成水分析成果的差异(表6-3)。在实际工作中存在着不加取舍和分析,拿来分析数据就应用的情况,也有的研究者采取平均的简单作法,表面看起来很“公平、准确”,实际上是一本“糊涂账”,都是不可取的。表6-3的信息告诉我们,对水样或水分析结果,必须逐一进行排查,选择能够代表某一含水岩系的分析数据,这是确保研究成果质量的第一步,也是重要的一步。

按水文地质调查要求,所取水样应尽快送实验室分析(一般不得超过72 h),但在很多情况下,因多种原因,样品不能及时分析,影响水分析质量和数据的可信度。

我国油田水文地质工作者(包括油田水分析化验工作者),已经注意到水样采取和分析化验的水样保鲜问题,开发和研制了现场处理、萃取及富集等技术,为油田水研究提供了高质量、能真实反映油气地质信息的分析化验结果。这是我国油田水文地质工作者和分析化验工作者一项开拓性的新成果。在这里我们要特别提到为这项技术做出贡献的伍大俊、蔡映宝、吴德云、涂修元、崔秀荣、李贵友等分析化验的高级工程师。

以水中有机组分为例,概述试剂处理、现场水样萃取及室内测试流程。

表6-3 水性不稳定时同一样品不同时间水化学成分对比表

(据张秋,2005)

1)试剂处理。将一定目数的层析硅胶烘干后,置于玻璃柱子内,将有机试剂(如石油醚、正己烷、环己烷、氯仿等)缓缓滴入。过样后,置于瓶中,作空白分析测试,符合使用标准者,密封保存待用。

2)现场萃取。根据水分析项目,取一定体积的水样,置于分液漏斗中,加入一定量的处理后的相关试剂,混溶后,放入振荡器上振荡5min,待澄清后,将有机相收入专用的玻璃瓶中,密封,运回室内分析测试。

3)室内分析。取一定量体积的有机相溶液,经有关仪器(气相色谱、分光光度仪、液相色谱等)做定性、定量分析。

4)水中可溶气态烃是取500mL水样,密封倒置,运回室内先抽顶空气,进色谱仪测试甲烷及其同系物含量;再将500mL水样,置于脱气装置中,在常温、负压条件下,脱出气体,进色谱仪测试甲烷及其同系物。两次测试之和为可溶气态烃总量。

上述现场处理技术,为创建油田水化学成分现场快速分析测试,数据处理与解释一体化迈出可喜的一步。

③ 正己烷石油类紫外法盲样浓度偏高

摘要 石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物,包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物,通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。

④ 做水中石油类萃取时,正己烷和石油会不会一起挥发掉影响实验结果,怎么验证一下

不太明白你说的,但萃取都会有脱溶步骤的,会把溶剂脱掉,不会影响产物。石油醚和正己烷都是使用很广泛的工业溶剂。

⑤ 正己烷是什么

正己烷,低毒、有微弱的特殊气味的无色液体,是重要的化工原料和溶剂,广泛的应用于医药、化工分析和化工生产行业。

正己烷常用于:

1、清洁去污剂,用于彩色印刷机、五金电子元件的清洁去污;

2、脱脂和植物油萃取;

3、粘胶配制,用于制鞋、制球;

4、油漆的稀释剂;

5、许多汽油也含有正己烷。

此外,正己烷还用作石油加工业的催化重整,塑料制造业的丙烯溶剂回收,以及制药、家具制造和电器制造等多种行业。

(5)正己烷测石油空白多少内合格扩展阅读:

正己烷操作注意事项:

1、正己烷因其具高挥发性和高脂溶性,且有蓄积作用和对神经系统的毒性,应为高危害性毒物,工作环境应加强通风排毒,佩戴个人防护用具,防止皮肤直接接触和呼吸道吸入正己烷。

2、灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。

3、搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

⑥ 岩石可溶有机物和原油族组分的柱层析分析

方法提要

试样中的沥青质馏分用正戊烷或正己烷或石油醚沉淀后,可溶物部分过硅胶-氧化铝层析柱,采用不同极性的溶剂依次淋洗出饱和烃、芳香烃和非烃馏分。挥发溶剂后,用重量法测定试样中各馏分的质量分数。

仪器设备

层析柱 内径 7~10mm,长 400~500mm。

具塞三角烧瓶。

减压溶剂浓缩仪。

氮吹仪。

称量瓶。

分析天平 感量 0.1mg。

电热干燥箱 室温~200℃。

高温炉。

干燥器。

试剂和材料

正戊烷或正己烷或石油醚 (30~60℃) 分析纯,经重蒸及除芳烃处理。

二氯甲烷 分析纯。

无水乙醇 分析纯。

三氯甲烷 分析纯。

层析硅胶 粒径 0.177~0.149mm,用氯仿抽提至不发荧光,在 140~150℃活化 8h,稍冷却后置于干燥器中保存备用。

中性氧化铝 粒径 0.149~0.075mm,在高温炉中于 450℃活化 4h,取出稍冷却后移入干燥器中冷却,保存备用。

脱脂棉 经氯仿抽提至不发荧光。

分析步骤

1) 在 100mL 具塞三角烧瓶中称取 20~ 50mg (准确至 0.1mg) 岩石可溶有机物或原油试样 (需事先脱水、除去杂质) ,加入 30mL 正戊烷 (或正己烷、石油醚) 。缓慢摇动,使试样完全溶解。盖塞,静置 12h 以上,使试样中的沥青质充分沉淀。

2) 用塞有脱脂棉的玻璃三角漏斗过滤沥青质,用另一 100mL 具塞三角瓶承接滤液,以正戊烷 (或正己烷、石油醚) 洗涤原三角瓶及脱脂棉至滤液无色为止。

3) 用尽量少的三氯甲烷将称样三角瓶、漏斗和脱脂棉上的沥青质转移至已恒量的称量瓶中,得沥青质馏分溶液。

4) 将滤液转移至 100mL 圆底烧瓶中,在 40℃ 浴温下减压浓缩至 3~ 5mL,备柱层析。

5) 在层析柱 (内径 60~ 80mm) 底部填塞少量脱脂棉,依次加入 3g 硅胶和 2g 中性氧化铝,同时轻击柱壁使其填充均匀。

6) 加入 6mL 正己烷 (或石油醚) 润湿层析柱,用适当容器承接洗出液。当溶剂接近固定相底部时,将待柱层析的试样浓缩液转入层析柱,以每次 5mL 正己烷 (或石油醚)共 6 次淋洗层析柱,用 100mL 三角烧瓶承接饱和烃馏分。

7) 当最后一次加入的正己烷 (或石油醚) 液面接近固定相顶部时,改以每次 5mL 二氯甲烷-正己烷 (或石油醚) 混合溶剂 (2∶ 1 体积比) 共 4 次淋洗层析柱。当第一次加入的混合溶剂进入柱内 3mL (原油试样 2mL) 时,取下承接饱和烃馏分的三角烧瓶,换上承接芳香烃馏分的三角烧瓶。

8) 当最后一次加入的二氯甲烷-正己烷混合溶剂液面接近固定相顶部时,依次用无水乙醇和三氯甲烷各 10mL 淋洗层析柱。当无水乙醇流进柱内 3mL 时,将承接芳香烃馏分的三角烧瓶换为承接非烃的三角烧瓶,至淋洗完成。

9) 将所得各馏分溶液用 100mL 圆底烧瓶在 40℃ 下减压浓缩至 1~ 3mL 后,分别转移至不同的已恒量的称量瓶中,在 40℃浴温下用氮吹仪挥发溶剂至净。

10) 所得各馏分放入干燥器中。每 30min 称重一次,至两次称量之差不大于 0.0005g为止。

11) 按相同流程和条件进行空白值测试。

按下式计算试样中各馏分的质量分数:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(S,A,N,B)分别表示饱和烃、芳香烃、非烃和沥青质馏分的质量分数,%;m1为称量瓶加馏分的质量,g;m2为称量瓶的质量,g;m3为组分空白值,g;m为试样质量,g。

所得结果应修约到二位小数。

⑦ 红外测油仪测定水质中石油类实验时四氯乙烯该如何验收

现在都慢慢不用红外测油仪了,因为红外测油仪用的萃取剂四氯化碳毒性比较大所以慢慢的在淘汰,都改用荧光法测油仪,而且是便携式的,萃取剂用的是正己烷。 红外测油仪与红外分光光度计是一样的只是红外测油仪操作简单

⑧ 国标正己烷气相色谱检验方法!!!要详细一点的!

GBZ/T 160.38-2004
工作场所空气有毒物质测定
烷烃类化合物

1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法

3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

3.2 仪器
3.2.1 活性碳管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 温:60℃;
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。

色谱柱 2:3m×4mm,内装GDX-102;
柱 温:90℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。

3.3 试剂
3.3.1 FFAP,色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色谱纯,20℃时,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,计算出浓度,再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。

3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
3.4.3 个体采样:打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。

3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的活性碳管放入热解吸器中,抽气端与载气相连,进气端与100ml 注射器相连;于250℃,以50ml/min 载气(氮气)流量,解吸至100ml,解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列,每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气,由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。

3.6 计算
3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —标准采样体积,L;
V —采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/m3;
c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/ml;
100 -解吸气的体积,ml;
Vo —标准采样体积,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml(以进样1.0ml计);最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为5×10-3~10mg/ml。相对标准偏差为1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷为9.1mg,正庚烷为6.8mg。平均解吸效率:正己烷为86.7%,正庚烷为81%。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2,也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。

⑨ 用正己烷萃取水中多环芳烃空白有检出是怎么回事

多环芳烃是弱极性和非极性物质,萃取剂要选弱极性的,比如你选的正己烷-丙酮.提取液通过C18柱后,多环芳烃被富集在柱子上,然后你要选取合适的洗脱液进行洗涤c18柱.洗脱液里富集的是你想要的多环芳烃.这是我的理解.

⑩ 正己烷测试是针对tpe里的什么成分,是油还是SEBS部分

正己烷测试,是FDA食品级检测标准21cfr177.2600里的一种检测项目,该检测标准专用于检测橡胶,硅胶,SEBS,SBS等材料。因此,正己烷测试是针对SEBS,不针对油,也不针对PP。