‘壹’ 连续回流提取法所用的仪器
索氏提取器是一种常用的实验室仪器，也被称为脂肪抽取器或脂肪抽出器。这种设备通常由提取瓶、提取管和冷凝器三部分组成。提取管两侧配置有虹吸管和连接管，确保各部件之间的连接紧密，防止漏气。
使用索氏提取器进行提取操作时，首先需要将待测样品包裹在脱脂滤纸中，然后放入提取管内。接下来，在提取瓶中加入石油醚，加热提取瓶。随着石油醚受热气化，其蒸汽会通过连接管上升，进入冷凝器，随后凝结成液体并滴落至提取管中。这样，石油醚便能浸提样品中的脂类成分，从而实现有效提取。
整个过程利用了虹吸原理，使得石油醚能够自动回流，实现连续提取。此方法不仅操作简便，而且能够有效提高提取效率，广泛应用于食品、药品及环境样品中脂质成分的检测。
值得注意的是，操作过程中要确保各部件连接紧密，避免漏气，影响提取效果。此外，选择合适的溶剂和控制合适的温度与时间，也至关重要，这将直接影响到最终提取的脂类成分的纯度和数量。
‘贰’ 废水测含油量的方法,
你别告诉我说不用国标啊！
重量法
原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质
总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因
此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质
仪器
1.分析天平
2.恒温箱
3.恒温水浴锅
4.1000mL 分液漏斗
5.干燥器
6.直径11cm 中速定性滤纸
试剂
1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸
干残渣不应大于0.2mg
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2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用
3.1+1 硫酸
4.氯化钠
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约
1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为
水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min
静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚
重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后
放置0.5h 以上以便脱水
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒
重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中
4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内
烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量
计算
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式中 W1 烧杯加油总重量g
W2 烧杯重量g
V水样体积mL
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长
300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在
150 160 活化4h 未完全冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石
油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样
并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
‘叁’ 石油醚为什么要分三次萃取
因为石油醚容塌亮易挥发，对植物细胞穿透力不好，提取率比较低。团源宽石油醚为混合物，沸点为30到60，60到90两部分，一般用水浴锅加热冷凝回流即可，温度控制在50摄氏度左右，最好别用旋蒸，损坏仪器，提取植物成分多用乙醇提取，百分之95乙裂轮醇即可，旋干后水溶解，然后用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分别萃取，得到极性不同部位。