Ⅰ 废水测含油量的方法,
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重量法
原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质
总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因
此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质
仪器
1.分析天平
2.恒温箱
3.恒温水浴锅
4.1000mL 分液漏斗
5.干燥器
6.直径11cm 中速定性滤纸
试剂
1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸
干残渣不应大于0.2mg
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2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用
3.1+1 硫酸
4.氯化钠
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约
1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为
水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min
静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚
重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后
放置0.5h 以上以便脱水
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒
重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中
4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内
烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量
计算
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式中 W1 烧杯加油总重量g
W2 烧杯重量g
V水样体积mL
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长
300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在
150 160 活化4h 未完全冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石
油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样
并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
Ⅱ 鱼业水质标准中石油类物质是指什么
矿物油类化学物质,是各种烃类的混合物。石油类可以溶解态、乳化态和分散态存在于废水中。石油类进入水环境后,其含量超过0.1~0.4mg/L,即可在水面形成油膜,影响水体的复氧过程,造成水体缺氧,危害水生物的生活和有机污染物的好氧降解。当含量超过3mg/L。时,会严重抑制水体自净过程。分散油和乳化油影响鱼类的正常生长,使鱼苗畸变,鱼鳃发炎坏死。石油类中的环烃化学物质具有明显的生物毒性。
中国规定:渔业水中不大于0.05mg/L。
Ⅲ 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。
四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。
五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显着的优点。
六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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Ⅳ 污水中的含油量,都用什么分析方法
污水中含油量测定方法有四种:即重法、 红光光度法、 紫外分光光度法和比色法。
Ⅳ 医疗废水处理后中石油类一般是多少呢动植物油呢今天检测到石油类4.8904,不应该有这么多石油
医疗废水处理后,石油类应小于5mg/l,动植物油也应小于5mg/l,如果检测结果石油类为4.89045mg/,充分说明处理结果是达标排放的,至于石油类的来源,请观察是否有汽修厂,机械加厂等企业。
Ⅵ 生活污水里的石油类含量大于动植物油
含油污水对于生态环境的破坏十分巨大,如果不能及时处理,其中存在的致癌物质还会随着污水污染周围植物或者动物,对人体造成影响。今天和大家探讨下含油废水的具体危害和处理步骤。
含油污水的危害主要体现在这几个方面:对于江河湖海的污染。科学研究表明,含油污水的密度低于水的密度,如果含油污水排入江河湖泊之后会覆盖水面,从而隔绝了水体中气
体和大气之间的交换,导致水体中氧含量急剧下降。而水体中氧含量的减少会对水生物的生长造成直接的影响,导致水中动植物的死亡,造成水体质量的下降,直接影响到水资源
的利用。更加严重的是,如果含油污水直接污染到饮用水源,将会导致大规模的人体疾病,甚至直接引起群体性的食物中毒,危害巨大。每当游轮泄露石油时,总会引起社会各界的关注。
此外,当含油污水不经处理倾倒在地面,也会对土壤造成污染,油污会附着在植物的叶片上,阻隔植物进行正常的光合作用;含油污水的沉淀物会影响植物根系的正常生长会导致植物大面积的死亡。
目前对于含油污水的处理工艺逐步在完善,含油废水处理,大致可分为三个阶段。
1、要对于含油污水中的水和油进行初次的分离处理。这一阶段在实际操作中要根据含油污水的特点施加相应的处理工艺。比如对于颗粒较小的含油污水可以采用油水过滤器来进行水油分离;颗粒较大、凝固点较高的含油污水通过加热保温的方式来处理;
2、在初次油水分离后要在加入絮凝剂、混凝剂等催化污水的絮化,减少对设备的堵塞的基础上采取气浮收油装置、滤罐过滤、微生物反应这几种方式来进行进一步的水油分离。
3、完成了两步的水油分离操作之后,还需要对处理后的污水进行检测,如未达到相应的排放标准,则需要重复进行处理,重复处理时不排除使用石英砂过滤罐或者活性炭过滤罐对水体进行进一步的过滤,直到达到排放标准后再进行排放。
含油污水因为其来源较多、处理工艺复杂,因此在水污染处理中是比较重要的一项。因此,在对含油污水的处理过程中,必须对含油污水的来源、成分以及其所处的存在方式、对生态环境的危害有充分的分析和认识。
Ⅶ 水中的油含量怎样分析
油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量油也聚集沉淀,经加酸酸化,又可将沉淀溶解,并通过在有机溶剂中的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留的便是水中的油,通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量,取5000~10000ml水样。取完后立即加入5~10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算),摇匀,立即加入5~10ml碳酸钠溶液,充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清液被吸走,但也不致于将沉淀物带走,在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶壁上沾有油渍,将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳液移入一个100~200ml已恒重的蒸发皿内,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸,将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却,并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中,按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好,可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——测定水样时蒸发皿的重,g; ——蒸发皿与水样含油量的重,g; ——测定空白时蒸发皿重,g; ——蒸发皿与空白试验的总重量,g; ——水样的体积,ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层,但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害,在操作时应尽量避免吸入,蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器: 红外油分析仪。博科