① 用石油醚脱脂,按常规应该怎样用
石油醚和研磨液混合摇匀后静置或10000g离心5-10分钟。酸化液一般用TCA(三氯乙酸)Na2SO4用蒸馏水配制浓度为60%,用的时候按2:1加。
② 丁二酸二乙酯合成环己二酮的路线
1、根据查询中国化学网显示:合成路线为:首先向反应釜中加入配制好的乙醇钠,再加入乙醚及丁二酸二乙酯,于水溶回流3天,回收乙醚。
2、其次冷至室温,加入10%的稀硫酸调至酸碱度=2,将结晶滤出,用水洗后,干燥得丁二酰丁二酸二乙酯粗品。
3、然后将粗品用乙醇重结晶(熔点127-129摄氏度)而得纯品。
4、然后将丁二酰丁二酸二乙酯放回烧瓶内,加入浓硫酸、水、乙醇的混合物,在油溶回流5天,冷却,用氨水中和至酸碱度=8。
5、然后再用氯仿提取4次,回收氯仿即得粗品。
6、最后将粗品进行减压蒸馏,将馏出物倒入冷的石油醚中,过滤,晾干,即为环己二酮产品。
③ 黄酮类化合物分离依据有
黄酮类化合物的分离依据主要包括以下几个方面:极性差异,酸碱性差异,分子量大小差异,结构差异,功能基团差异。
1、极性差异;黄酮类化合物在结构上有一定的共性,如都具有酚羟基和黄酮母核。然而,不同黄酮类化合物在分子中的取代基种类和数量有所不同,因此其极性也会有所不同。在分离过程中,可以利用黄酮类化合物之间的极性差异,采用不同的溶剂进行萃取分离。例如,可以采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等不同极性的溶剂进行逐步萃取,从而得到不同极性的黄酮类化合物。
3、分子量大小差异;黄酮类化合物的分子量大小也有所不同,可以利用这一差异进行分离。例如,可以采用凝胶色谱法,利用分子筛对不同分子量的黄酮类化合物进行分离。分子量较小的黄酮类化合物会先被洗脱下来,而分子量较大的黄酮类化合物则后被洗脱下来。
4、结构差异;黄酮类化合物在结构上的差异也是分离的依据之一。例如,可以采用高效液相色谱法,根据不同黄酮类化合物在色谱柱上的保留时间不同实现分离。此外,也可以采用质谱、核磁共振等波谱技术对黄酮类化合物的结构进行分析,从而实现对不同结构黄酮类化合物的分离。
5、功能基团差异;黄酮类化合物分子中具有不同的功能基团,如羟基、甲氧基、羧基等。这些功能基团的存在和数量会影响黄酮类化合物的性质和行为,因此也可以利用这一差异进行分离。例如,可以采用离子交换色谱法,利用不同的功能基团与离子交换树脂之间的相互作用力不同实现分离。
黄酮类化合物的分离的注意事项
黄酮类化合物一般存在于植物提取物中,因此在分离前需要对样品进行适当的处理。一般来说,可以采用有机溶剂提取、大孔树脂吸附、凝胶色谱等方法对样品进行初步分离和纯化,以提高黄酮类化合物的纯度和分离效率。
流动相是分离过程中的关键因素之一,需要根据黄酮类化合物的性质选择合适的流动相。一般来说,可以采用不同比例的有机溶剂和水作为流动相,以实现对黄酮类化合物的有效分离。在选择流动相时,需要考虑黄酮类化合物的极性、酸碱性、溶解度等因素。