⑴ 如何用红外测油仪测量饮食业油烟的测量方法
EP900红外分光测油仪符合国标“HJ637-2018水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”。
本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。
⑵ 《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)实验室资质认定方法论证报告
《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)方法概述及实验室资质认定方法论证报告
使用四氯乙烯萃取水中油类物质,测定总萃取物,通过硅酸镁吸附脱除动植物油等极性物质,测定石油类。总萃取物和石油类含量由特定波数的光谱吸光度计算得出。动植物油含量通过总萃取物与石油类含量相减计算。本方法适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
仪器与试剂:红外分光光度计(需提供检定证书,确保证书有效期内使用),四氯乙烯(光谱纯),1000mg/L石油类标准溶液。
四氯乙烯合格性检验:以干燥4cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-1~3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,吸光度应在规定范围内。结果显示四氯乙烯测试合格。
方法验证报告包括校正系数检验、方法检出限测试、精密度和准确度测试。校正系数检验通过测定正十六烷、异辛烷、苯标准溶液,计算得出校正系数。方法检出限测试表明检出限为0.06mg/L。精密度和准确度测试通过多次实验,结果显示相对标准偏差在0.8%~13%,加标回收率在75%~138%范围内。
实际样品分析包括水样预处理、绘制校准曲线、数据处理和计算。样品处理后进行分光分析,使用外标法绘制校准曲线,计算样品浓度。实验结果显示,样品浓度单位为mg/L,浓度范围从5mg/L至100mg/L,相关系数在3个9以上。
报告由编写、审核和批准人签名确认,日期标注。
⑶ 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。
四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。
五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显着的优点。
六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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⑷ 非卤代烃类 (含石油烃) (Non-halogenated Hydrocarbons) 的测定
85.2.6.1 土壤中矿物油的测定 (5 分子筛吸附法)
方法提要
在提取非卤代烃类过程中可能有少量土壤有机酸、腐殖酸、脂肪酸、油脂等一起被萃取出来,为了除去这些干扰物质,采用 5A 分子筛吸附法。根据矿物油在近红外区(3.4μm) 有特征峰,从而可以进行定量分析。
仪器和装置
万分之一天平。
红外分光光度计。
5 分子筛 (MS) 。
试剂
四氯化碳 (AR) (重蒸馏) 。
无水硫酸钠 (AR) 。
标准油的制备 在万分之一分析天平上精确称取 20 号重柴油 0.5000g,以四氯化碳溶于 250mL 容量瓶中,此液含油 20mg/mL 的标准储备液。
分析步骤
1) 称取土样约 25g (视土壤含油量而定) 于 125mL 磨口三角瓶中,加盐酸调节 pH值至 3 以下,加入 30mL 四氯化碳,加盖轻轻旋转摇动 1~2min,放置过夜。翌日在 70 水浴上热浸 1h,将上清液滤入三角瓶中,再在热水浴上分别用 10mL 四氯化碳浸提土壤 2次,每次 0.5hr,合并滤液,加入 10g 无水硫酸钠,每隔 10min 摇动一次,0.5h 后过滤于50mL 容量瓶中,再加入 5g 5 分子筛,每 15min 摇动一次,1h 后过滤。在测定时将其到入 1cm 厚的石英槽中,用四氯化碳为参比溶液,在红外分光光度计上,于 3.4μm 波长处测定吸光度。以 3.4μm 处吸光强度 (峰高) 按基线法在记录纸上量出相应峰高值,由校准曲线查出其相应含量。
2) 校 准 曲 线。吸 取标准 油 储 备 液 0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL (此 液 各 为 0.20mg / mL、0.40mg / mL、0.60mg / mL、0.80mg / mL、1.00mg / mL、1.20mg / mL) ,用四氯化碳定容于 10mL 容量瓶中,然后在红外分光光度计上进行测定,记录各点于 3.4μm 处的吸光强度。以吸光强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线图。
3) 结果计算。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
85.2.6.2 非卤代有机物的气相色谱法分析
参见第 82章 82.22 气相色谱分析方法。
本节编写人: 饶竹 (国家地质实验测试中心) 。
⑸ 水中的油含量怎样分析
油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量油也聚集沉淀,经加酸酸化,又可将沉淀溶解,并通过在有机溶剂中的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留的便是水中的油,通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量,取5000~10000ml水样。取完后立即加入5~10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算),摇匀,立即加入5~10ml碳酸钠溶液,充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清液被吸走,但也不致于将沉淀物带走,在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶壁上沾有油渍,将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳液移入一个100~200ml已恒重的蒸发皿内,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸,将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却,并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中,按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好,可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——测定水样时蒸发皿的重,g; ——蒸发皿与水样含油量的重,g; ——测定空白时蒸发皿重,g; ——蒸发皿与空白试验的总重量,g; ——水样的体积,ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层,但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害,在操作时应尽量避免吸入,蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器: 红外油分析仪。博科
⑹ HJ 637-2018水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法
2018年10月10日,生态环境部发布并自2019年1月1日起实施新的水质检测标准,即《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)。该标准旨在遵循《环境保护法》和《水污染防治法》,保护环境并确保人体健康,规范石油类和动植物油类在工业废水和生活污水中的测定方法。
新标准修订了原《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012),主要变化包括:扩展了适用范围至工业废水和生活污水,将“总油”更名为“油类”,并改用四氯乙烯作为萃取剂。原标准自此废止,新标准由生态环境部生态环境监测司和法规与标准司组织制定,由广东省环境监测中心负责起草,广州市、清远市、肇庆市、湖南省、广东省水文水资源监测中心和济南市环境监测中心站参与验证。
在实验过程中,需注意四氯乙烯对人体健康的潜在危害,必须在通风环境中操作,并佩戴防护设备。标准规定了红外分光光度法的详细步骤,包括样品采集、保存、制备,以及检测过程中使用的各种试剂和设备,如红外测油仪、水平振荡器等。同时,标准指出了校准过程,涉及标准溶液的配制和吸光度测量,以及校正系数的计算。
对于样品测定,提供了石油类和动植物油类的独立测定步骤,以及空白试验和质量保证措施,包括四氯乙烯品质控制、校准检验和废物处理。注意事项包括四氯乙烯的混合使用和器皿处理,以及对高浓度动植物油废水的特殊处理要求。